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論文

放射光時分割X線光電子分光法と超音速酸素分子ビームを組み合わせた表面反応のダイナミクス研究への応用

吉越 章隆

X線光電子分光法, p.271 - 282, 2018/12

高桑雄二編著「X線光電子分光法」(講談社サイエンティフィク)の第5.10章に放射光時分割X線光電子分光と超音速酸素分子線を使ったSi単結晶表面酸化の酸素分子の吸着反応ダイナミクスに関する著者の研究を中心に解説する。

論文

Mechanism of soft X-ray stimulated etching reaction in the SF$$_{6}$$/SiO$$_{2}$$ system

関口-池浦 広美*; 関口 哲弘; 田中 健一郎*

Atomic Collision Research in Japan Progress Report,Vol. 21, 0, p.104 - 105, 1996/00

液体窒素温度に冷却したSiO$$_{2}$$基板表面上にSF$$_{6}$$を吸着した系において、Si$$_{2p}$$近傍の放射光を照射し、生ずる反応生成物の検出から、F原子だけではなくS原子をも含む活性種もエッチング反応に対して重要な役割を持つことが見い出された。又、表面反応層についての知見を得るため、光電分光法(XPS)を用いてSi$$_{2p}$$ピークのシフトの照射時間依存性を測定した。その結果、反応の初期段階において、SiO$$_{2}$$層が段階的にフッ素化されていることが見出された。以上の結果から、内殻励起エッチング反応機構について考察した。

論文

放射化学中性子放射化分析法による二酸化ケイ素及びアルミニウム標準物質中の極微量ウランとトリウムの定量

米澤 仲四郎; 黒沢 達也*

分析化学, 45(5), p.435 - 440, 1996/00

https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.45.435

放射化学中性子放射化分析法(RNAA)により、二酸化ケイ素及びAl標準物質中の極微量UとThの定量を行った。試料とU-Th標準試料を原子炉(JRR-4又はJRR-3M)で照射後、テイノイルトリフルオロアセトン(TTA)液-液抽出法により$$^{239}$$Npと$$^{233}$$Paを分離し、その$$gamma$$線スペクトル測定によりUとThを定量した。Uは照射した試料に$$^{237}$$Npをトレーサーとして添加し、その化学率補正を行う方法によっても定量した。本法による定量値と各標準物質の認証値とを比較した結果、二酸化ケイ素標準物質ではU、Thとも$$pm$$20%以内で一致した。Al標準物質では、本法の定量値は認証値よりUの場合6.4~13%低く、Thの場合は16~17%高い値となった。本法の検出限界は、二酸化ケイ素標準物質でU12pg/g、Th76pg/g及びAl標準物質でU11pg/g、Th45pg/gであった。

論文

Reaction of graphite with gaseous silicon monoxide

今井 久; 藤井 貴美夫; 野村 真三

High Temperature Corrosion of Advanced Materials and Protective Coatings, p.351 - 354, 1992/00

原子炉級黒鉛材料とガス状SiOとを反応させ、黒鉛のガスに対する耐金性を改良した結果を報告する。固体のSiOを1285$$^{circ}$$C、或いは1300$$^{circ}$$Cでガス化し、1300~1380$$^{circ}$$Cで黒鉛と反応させ、SiとCの交換反応によって、黒鉛試料表面にSiCの被覆を作った。この被覆は表面から内部に向かって次の様な濃度変化をもち、熱的安定性に優れる。SiC/SiC+C=e$$times$$p(-A$$chi$$)ここではAは定数、$$chi$$はSiCが濃度変化を開始する所を起点とした深さである。被覆黒鉛は空気中で良い耐酸化性を示した。

論文

Reaction of graphite with gaseous silicon monoxide

今井 久; 藤井 貴美夫; 野村 真三

Proc. of the 1st Int. Symp. on Functionally Gradient Materials, p.273 - 275, 1990/00

黒鉛の耐酸化性を改良する一方法として、高温で一酸化ケイ素(SiO)をガス化し、次に示す交換反応2C(固)+SiO(気)=SiC(固)+CO(気)で黒鉛表面をSiCで被覆し、耐酸化性の改良を試みた。使用した黒鉛はIG-110で、SiOは市販の99.9%純度のものである。SiOを1300$$^{circ}$$C前後の温度でガス化し、1300~1380$$^{circ}$$Cで黒鉛と反応させた。EPMAで分析した黒鉛中のSi濃度は、試料の外表面から内部に向って漸減し、CVD等による膜構造とは異なっている。この被覆材は空気中550$$^{circ}$$Cでは全く酸化されず、良好な耐酸化性を示した。またこの被覆は傾斜濃度のため熱サイクルの付加等で剥離することなく、安定でる。

口頭

化合物のXPSにおける多原子共鳴

馬場 祐治*; 下山 巖

no journal, , 

簡単なSi系化合物を対象とし、Si 1s電子をX線で共鳴励起した時の光電子分光スペクトルを測定することにより、多原子共鳴効果について調べた。窒化ケイ素(Si$$_{3}$$N$$_{4}$$)微粒子とセルロース粉末を混合したペレットについて、Si 1s電子を価電子帯のSi 3p$$^{*}$$軌道に共鳴励起すると、N 1s光電子の強度が24%減少した。一方、母材として用いたセルロースから放出されるO 1s光電子強度は変化しなかった。二酸化ケイ素(SiO$$_{2}$$)微粒子と窒化ホウ素(BN)粉末を混合したペレットについても同様の結果が得られた。以上のことから、多原子共鳴による光電子強度の変化は、共鳴励起する原子に直接結合した原子のみで起こることがわかった。この現象を使うと、多元系の物質において、目的とした原子に隣接する原子種を特定できる可能性があり、既存のX線回折法やX線吸収分光法(EXAFS, XANESなど)を補完する新しい構造解析法になり得ると考えられる。

口頭

内殻共鳴励起の隣接元素への影響について

馬場 祐治*; 下山 巖

no journal, , 

SiO$$_{2}$$, Si$$_{3}$$N$$_{4}$$など簡単な二元系化合物について、Siの内殻電子を放射光X線により共鳴励起した時の隣接元素への影響を調べた。SiO$$_{2}$$微粉末とBN粉末を混合してペレット状にした試料では、Si 1s $$rightarrow$$ 3p$$^{*}$$共鳴エネルギーにおいて、O 1s強度は約15%減少したが、マトリックスのBNから出るB 1sおよびN 1s強度に変化は認められなかった。このことから、内殻共鳴励起は、その原子と直接結合した原子に対してのみ、光電子放出に変調を与えることが分かった。この現象を用いると、目的とした原子の周囲にある最近接原子種を特定できることから、既存のX線回折法やX線吸収分光法(EXAFS, XANES)などの構造解析法を補完する手法になると考えられる。

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